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技術(shù)資料

16種檢測(cè)(鎳基合金、哈氏合金、蒙乃爾合金、高

目錄
1.紫外分光光譜UV 2.紅外吸收光譜法IR
3.核磁共振波譜法NMR 4.質(zhì)譜分析法MS
5.氣相色譜法GC 6.凝膠色譜法GPC
7.熱重法TG 8.靜態(tài)熱-力分析TMA
9.透射電子顯微技術(shù)TEM 10.掃描電子顯微技術(shù)SEM
11.原子力顯微鏡AFM 12.掃描隧道顯微鏡STM
13.原子吸收光譜AAS 14.電感耦合高頻等離子體ICP
15.X射線衍射XRD 16.納米顆粒追蹤表征

1.紫外分光光譜UV

 

 

分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中電子能級(jí)的躍遷
譜圖的表示方法:相對(duì)吸收光能量隨吸收光波長(zhǎng)的變化
提供的信息:吸收峰的位置、強(qiáng)度和形狀,提供分子中不同電子結(jié)構(gòu)的信息
物質(zhì)分子吸收一定的波長(zhǎng)的紫外光時(shí),分子中的價(jià)電子從低能級(jí)躍遷到高能級(jí)而產(chǎn)生的吸收光譜較紫外光譜。紫光吸收光譜主要用于測(cè)定共軛分子、組分及平衡常數(shù)。

↑↑光線傳輸↑↑

 

 

↑↑光衍射↑↑

 

 

↑↑探測(cè)↑↑

 

 

↑↑數(shù)據(jù)輸出↑↑

2.紅外吸收光譜法IR

 
 

 

分析原理:吸收紅外光能量,引起具有偶極矩變化的分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷

譜圖的表示方法:相對(duì)透射光能量隨透射光頻率變化

提供的信息:峰的位置、強(qiáng)度和形狀,提供功能團(tuán)或化學(xué)鍵的特征振動(dòng)頻率

 

↑↑紅外光譜測(cè)試↑↑

 

紅外光譜的特征吸收峰對(duì)應(yīng)分子基團(tuán),因此可以根據(jù)紅外光譜推斷出分子結(jié)構(gòu)式。

 

以下是甲醇紅外光譜分析過(guò)程:

 

 

↑↑甲醇紅外光譜結(jié)構(gòu)分析過(guò)程↑↑

3.核磁共振波譜法NMR

 
 

 

分析原理:在外磁場(chǎng)中,具有核磁矩的原子核,吸收射頻能量,產(chǎn)生核自旋能級(jí)的躍遷

譜圖的表示方法:吸收光能量隨化學(xué)位移的變化

提供的信息:峰的化學(xué)位移、強(qiáng)度、裂分?jǐn)?shù)和偶合常數(shù),提供核的數(shù)目、所處化學(xué)環(huán)境和幾何構(gòu)型的信息

 

↑↑NMR結(jié)構(gòu)↑↑

 

 

↑↑進(jìn)樣↑↑

 

 

↑↑樣品在磁場(chǎng)中↑↑

 

當(dāng)外加射頻場(chǎng)的頻率與原子核自旋進(jìn)動(dòng)的頻率相同時(shí),射頻場(chǎng)的能量才能被有效地吸收,因此對(duì)于給定的原子核,在給定的外加磁場(chǎng)中,只能吸收特定頻率射頻場(chǎng)提供的能量,由此形成核磁共振信號(hào)。

 

↑↑核磁共振及數(shù)據(jù)輸出↑↑

4.質(zhì)譜分析法MS

 
 

 

分析原理:分子在真空中被電子轟擊,形成離子,通過(guò)電磁場(chǎng)按不同m/e的變化

提供的信息:分子離子及碎片離子的質(zhì)量數(shù)及其相對(duì)峰度,提供分子量,元素組成及結(jié)構(gòu)的信息

 

FT-ICR質(zhì)譜儀工作過(guò)程:

 

↑↑離子產(chǎn)生↑↑

 

↑↑離子收集↑↑

 

 

↑↑離子傳輸↑↑

 

FT-ICR質(zhì)譜的分析器是一個(gè)具有均勻(超導(dǎo))磁場(chǎng)的空腔,離子在垂直于磁場(chǎng)的圓形軌道上作回旋運(yùn)動(dòng),回旋頻率僅與磁場(chǎng)強(qiáng)度和離子的質(zhì)荷比有關(guān),因此可以分離不同質(zhì)荷比的離子,并得到質(zhì)荷比相關(guān)的圖譜。

 

 

 

↑↑離子回旋運(yùn)動(dòng)↑↑

 

 

↑↑傅立葉變換↑↑

5.氣相色譜法GC

 

 

分析原理:樣品中各組分在流動(dòng)相和固定相之間,由于分配系數(shù)不同而分離

譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化

提供的信息:峰的保留值與組分熱力學(xué)參數(shù)有關(guān),是定性依據(jù)

 

 

氣相色譜儀檢測(cè)流程:氣相色譜儀,主要由三大部分構(gòu)成:載氣、色譜柱、檢測(cè)器。每一模塊具體工作流程如下。

 

↑↑注射器↑↑

 

 

↑↑色譜柱↑↑

 

 

↑↑檢測(cè)器↑↑

6.凝膠色譜法GPC

 
 

 

分析原理:樣品通過(guò)凝膠柱時(shí),按分子的流體力學(xué)體積不同進(jìn)行分離,大分子先流出

譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化

提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布

 

根據(jù)所用凝膠的性質(zhì),可以分為使用水溶液的凝膠過(guò)濾色譜法(GFC)和使用有機(jī)溶劑的凝膠滲透色譜法(GPC)。

↑↑只依據(jù)尺寸大小分離,大組分最先被洗提出↑↑

色譜固定相是多孔性凝膠,只有直徑小于孔徑的組分可以進(jìn)入凝膠孔道。大組分不能進(jìn)入凝膠孔洞而被排阻,只能沿著凝膠粒子之間的空隙通過(guò),因而最大的組分最先被洗提出來(lái)。


 

↑↑直徑小于孔徑的組分進(jìn)入凝膠孔道↑↑

 

小組分可進(jìn)入大部分凝膠孔洞,在色譜柱中滯留時(shí)間長(zhǎng),會(huì)更慢被洗提出來(lái)。溶劑分子因體積最小,可進(jìn)入所有凝膠孔洞,因而是最后從色譜柱中洗提出。這也是與其他色譜法最大的不同。

 

 

↑↑依據(jù)尺寸差異,樣品組分分離↑↑

 

體積排阻色譜法適用于對(duì)未知樣品的探索分離。凝膠過(guò)濾色譜適于分析水溶液中的多肽、蛋白質(zhì)、生物酶等生物分子;凝膠滲透色譜主要用于高聚物(如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯)的分子量測(cè)定。

7.熱重法TG

 
 

 

分析原理:在控溫環(huán)境中,樣品重量隨溫度或時(shí)間變化

譜圖的表示方法:樣品的重量分?jǐn)?shù)隨溫度或時(shí)間的變化曲線

提供的信息:曲線陡降處為樣品失重區(qū),平臺(tái)區(qū)為樣品的熱穩(wěn)定區(qū)

 

↑↑自動(dòng)進(jìn)樣過(guò)程↑↑

 

 

 

↑↑熱重分析過(guò)程↑↑

8.靜態(tài)熱-力分析TMA

 
 

 

分析原理:樣品在恒力作用下產(chǎn)生的形變隨溫度或時(shí)間變化

譜圖的表示方法:樣品形變值隨溫度或時(shí)間變化曲線

提供的信息:熱轉(zhuǎn)變溫度和力學(xué)狀態(tài)

 

 

↑↑TMA進(jìn)樣及分析↑↑

9.透射電子顯微技術(shù)TEM

 
 
分析原理:高能電子束穿透試樣時(shí)發(fā)生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成襯度,顯示出圖象
譜圖的表示方法:質(zhì)厚襯度象、明場(chǎng)衍襯象、暗場(chǎng)衍襯象、晶格條紋象、和分子象
提供的信息:晶體形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相結(jié)構(gòu)和晶格與缺陷等
 

 

↑↑TEM工作圖↑↑

 

↑↑TEM成像過(guò)程↑↑

 

STEM成像不同于平行電子束的TEM,它是利用聚集的電子束在樣品上掃描來(lái)完成的,與SEM不同之處在于探測(cè)器置于試樣下方,探測(cè)器接收透射電子束流或彈性散射電子束流,經(jīng)放大后在熒光屏上顯示出明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像。

 

↑↑↑↑STEM分析圖↑↑

 

入射電子束照射試樣表面發(fā)生彈性散射,一部分電子所損失能量值是樣品中某個(gè)元素的特征值,由此獲得能量損失譜(EELS),利用EELS可以對(duì)薄試樣微區(qū)元素組成、化學(xué)鍵及電子結(jié)構(gòu)等進(jìn)行分析。

 

↑↑EELS原理圖↑↑

10.掃描電子顯微技術(shù)SEM

 
 

 

分析原理:用電子技術(shù)檢測(cè)高能電子束與樣品作用時(shí)產(chǎn)生二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線等并放大成象

譜圖的表示方法:背散射象、二次電子象、吸收電流象、元素的線分布和面分布等

提供的信息:斷口形貌、表面顯微結(jié)構(gòu)、薄膜內(nèi)部的顯微結(jié)構(gòu)、微區(qū)元素分析與定量元素分析等

 

↑↑SEM工作圖↑↑

 

入射電子與樣品中原子的價(jià)電子發(fā)生非彈性散射作用而損失的那部分能量(30~50eV)激發(fā)核外電子脫離原子,能量大于材料逸出功的價(jià)電子從樣品表面逸出成為真空中的自由電子,此即二次電子。

 

 

↑↑電子發(fā)射圖↑↑

 

 

↑↑二次電子探測(cè)圖↑↑

 

二次電子試樣表面狀態(tài)非常敏感,能有效顯示試樣表面的微觀形貌,分辨率可達(dá)5~10nm。

 

↑↑二次電子掃描成像↑↑

 

入射電子達(dá)到離核很近的地方被反射,沒(méi)有能量損失;既包括與原子核作用而形成的彈性背散射電子,又包括與樣品核外電子作用而形成的非彈性背散射電子。

 

 

↑↑背散射電子探測(cè)圖↑↑

 

用背反射信號(hào)進(jìn)行形貌分析時(shí),其分辨率遠(yuǎn)比二次電子低。可根據(jù)背散射電子像的亮暗程度,判別出相應(yīng)區(qū)域的原子序數(shù)的相對(duì)大小,由此可對(duì)金屬及其合金的顯微組織進(jìn)行成分分析。

 

 

↑↑EBSD成像過(guò)程↑↑

11.原子力顯微鏡AFM

 
 

 

分析原理:將一個(gè)對(duì)微弱力極敏感的微懸臂一端固定,另一端有一微小的針尖,由于針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的作用力,通過(guò)在掃描時(shí)控制這種力的恒定,帶有針尖的微懸臂將在垂直于樣品的表面方向起伏運(yùn)動(dòng)。從而可以獲得樣品表面形貌的信息

譜圖的表示方法:微懸臂對(duì)應(yīng)于掃描各點(diǎn)的位置變化

提供的信息:樣品表面形貌的信息

 

↑↑AFM原理:針尖與表面原子相互作用↑↑

 

AFM的掃描模式有接觸模式和非接觸模式,接觸式利用原子之間的排斥力的變化而產(chǎn)生樣品表面輪廓;非接觸式利用原子之間的吸引力的變化而產(chǎn)生樣品表面輪廓。

 

 

↑↑接觸模式↑↑

 

12.掃描隧道顯微鏡STM

 
 

 

分析原理:隧道電流強(qiáng)度對(duì)針尖和樣品之間的距離有著指數(shù)依賴關(guān)系,根據(jù)隧道電流的變化,我們可以得到樣品表面微小的起伏變化信息,如果同時(shí)對(duì)x-y方向進(jìn)行掃描,就可以直接得到三維的樣品表面形貌圖,這就是掃描隧道顯微鏡的工作原理。

譜圖的表示方法:探針隨樣品表面形貌變化而引起隧道電流的波動(dòng)

提供的信息:軟件處理后可輸出三維的樣品表面形貌圖

 

↑↑探針↑↑

 

隧道電流對(duì)針尖與樣品表面之間的距離極為敏感,距離減小0.1nm,隧道電流就會(huì)增加一個(gè)數(shù)量級(jí)。

 

 

↑↑隧道電流↑↑

 

針尖在樣品表面掃描時(shí),即使表面只有原子尺度的起伏,也將通過(guò)隧道電流顯示出來(lái),再利用計(jì)算機(jī)的測(cè)量軟件和數(shù)據(jù)處理軟件將得到的信息處理成為三維圖像在屏幕上顯示出來(lái)。

 

 

 

 

13.原子吸收光譜AAS

 
 

 

分析原理:通過(guò)原子化器將待測(cè)試樣原子化,待測(cè)原子吸收待測(cè)元素空心陰極燈的光,從而使用檢測(cè)器檢測(cè)到的能量變低,從而得到吸光度。吸光度與待測(cè)元素的濃度成正比。

 

↑↑待測(cè)試樣原子化↑↑

 

 

 

↑↑原子吸收及鑒定↑↑

14.電感耦合高頻等離子體ICP

 
 

 

分析原理:利用氬等離子體產(chǎn)生的高溫使用試樣完全分解形成激發(fā)態(tài)的原子和離子,由于激發(fā)態(tài)的原子和離子不穩(wěn)定,外層電子會(huì)從激發(fā)態(tài)向低的能級(jí)躍遷,因此發(fā)射出特征的譜線。通過(guò)光柵等分光后,利用檢測(cè)器檢測(cè)特定波長(zhǎng)的強(qiáng)度,光的強(qiáng)度與待測(cè)元素濃度成正比。

↑↑Icp設(shè)備構(gòu)造↑↑

 

 

↑↑形成激發(fā)態(tài)的原子和離子↑↑

 

 

↑↑檢測(cè)器檢測(cè)↑↑

15.X射線衍射XRD

 
 

 

分析原理:X射線是原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動(dòng)電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射,主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵,這些很大數(shù)目的原子或離子/分子所產(chǎn)生的相干散射將會(huì)發(fā)生光的干涉作用,從而影響散射的X射線的強(qiáng)度增強(qiáng)或減弱。由于大量原子散射波的疊加,互相干涉而產(chǎn)生最大強(qiáng)度的光束稱為X射線的衍射線。

 

滿足衍射條件,可應(yīng)用布拉格公式:2dsinθ=λ

 

應(yīng)用已知波長(zhǎng)的X射線來(lái)測(cè)量θ角,從而計(jì)算出晶面間距d,這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析;另一個(gè)是應(yīng)用已知d的晶體來(lái)測(cè)量θ角,從而計(jì)算出特征X射線的波長(zhǎng),進(jìn)而可在已有資料查出試樣中所含的元素。

 

以下是使用XRD確定未知晶體結(jié)構(gòu)分析過(guò)程:

 

 

 

↑↑XRD確定未知晶體結(jié)構(gòu)分析過(guò)程↑↑

16.納米顆粒追蹤表征

 
 

 

分析原理:納米顆粒追蹤分析技術(shù), 利用光散射原理,不同粒徑顆粒的散射光成像在CCD上的亮度和光斑大小不一樣,依此來(lái)確定粒徑尺寸;合適濃度的樣品均質(zhì)分散在液體中可以得出粒徑尺寸分布和顆粒濃度信息, 準(zhǔn)確度非常高。

 

↑↑不同粒徑顆粒的散射光成像在CCD↑↑

 

 

↑↑實(shí)際樣品測(cè)試效果↑↑

 

↑↑不同技術(shù)的數(shù)據(jù)對(duì)比↑↑

 

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