16種檢測(cè)(鎳基合金、哈氏合金、蒙乃爾合金、高
1.紫外分光光譜UV
↑↑光線傳輸↑↑
↑↑光衍射↑↑
↑↑探測(cè)↑↑
↑↑數(shù)據(jù)輸出↑↑
2.紅外吸收光譜法IR
分析原理:吸收紅外光能量,引起具有偶極矩變化的分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷
譜圖的表示方法:相對(duì)透射光能量隨透射光頻率變化
提供的信息:峰的位置、強(qiáng)度和形狀,提供功能團(tuán)或化學(xué)鍵的特征振動(dòng)頻率
↑↑紅外光譜測(cè)試↑↑
紅外光譜的特征吸收峰對(duì)應(yīng)分子基團(tuán),因此可以根據(jù)紅外光譜推斷出分子結(jié)構(gòu)式。
以下是甲醇紅外光譜分析過(guò)程:
↑↑甲醇紅外光譜結(jié)構(gòu)分析過(guò)程↑↑
3.核磁共振波譜法NMR
分析原理:在外磁場(chǎng)中,具有核磁矩的原子核,吸收射頻能量,產(chǎn)生核自旋能級(jí)的躍遷
譜圖的表示方法:吸收光能量隨化學(xué)位移的變化
提供的信息:峰的化學(xué)位移、強(qiáng)度、裂分?jǐn)?shù)和偶合常數(shù),提供核的數(shù)目、所處化學(xué)環(huán)境和幾何構(gòu)型的信息
↑↑NMR結(jié)構(gòu)↑↑
↑↑進(jìn)樣↑↑
↑↑樣品在磁場(chǎng)中↑↑
當(dāng)外加射頻場(chǎng)的頻率與原子核自旋進(jìn)動(dòng)的頻率相同時(shí),射頻場(chǎng)的能量才能被有效地吸收,因此對(duì)于給定的原子核,在給定的外加磁場(chǎng)中,只能吸收特定頻率射頻場(chǎng)提供的能量,由此形成核磁共振信號(hào)。
↑↑核磁共振及數(shù)據(jù)輸出↑↑
4.質(zhì)譜分析法MS
分析原理:分子在真空中被電子轟擊,形成離子,通過(guò)電磁場(chǎng)按不同m/e的變化
提供的信息:分子離子及碎片離子的質(zhì)量數(shù)及其相對(duì)峰度,提供分子量,元素組成及結(jié)構(gòu)的信息
FT-ICR質(zhì)譜儀工作過(guò)程:
↑↑離子產(chǎn)生↑↑
↑↑離子收集↑↑
↑↑離子傳輸↑↑
FT-ICR質(zhì)譜的分析器是一個(gè)具有均勻(超導(dǎo))磁場(chǎng)的空腔,離子在垂直于磁場(chǎng)的圓形軌道上作回旋運(yùn)動(dòng),回旋頻率僅與磁場(chǎng)強(qiáng)度和離子的質(zhì)荷比有關(guān),因此可以分離不同質(zhì)荷比的離子,并得到質(zhì)荷比相關(guān)的圖譜。
↑↑離子回旋運(yùn)動(dòng)↑↑
↑↑傅立葉變換↑↑
5.氣相色譜法GC
分析原理:樣品中各組分在流動(dòng)相和固定相之間,由于分配系數(shù)不同而分離
譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化
提供的信息:峰的保留值與組分熱力學(xué)參數(shù)有關(guān),是定性依據(jù)
↑↑注射器↑↑
↑↑色譜柱↑↑
↑↑檢測(cè)器↑↑
6.凝膠色譜法GPC
分析原理:樣品通過(guò)凝膠柱時(shí),按分子的流體力學(xué)體積不同進(jìn)行分離,大分子先流出
譜圖的表示方法:柱后流出物濃度隨保留值的變化
提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布
根據(jù)所用凝膠的性質(zhì),可以分為使用水溶液的凝膠過(guò)濾色譜法(GFC)和使用有機(jī)溶劑的凝膠滲透色譜法(GPC)。
↑↑只依據(jù)尺寸大小分離,大組分最先被洗提出↑↑
色譜固定相是多孔性凝膠,只有直徑小于孔徑的組分可以進(jìn)入凝膠孔道。大組分不能進(jìn)入凝膠孔洞而被排阻,只能沿著凝膠粒子之間的空隙通過(guò),因而最大的組分最先被洗提出來(lái)。
↑↑直徑小于孔徑的組分進(jìn)入凝膠孔道↑↑
小組分可進(jìn)入大部分凝膠孔洞,在色譜柱中滯留時(shí)間長(zhǎng),會(huì)更慢被洗提出來(lái)。溶劑分子因體積最小,可進(jìn)入所有凝膠孔洞,因而是最后從色譜柱中洗提出。這也是與其他色譜法最大的不同。
↑↑依據(jù)尺寸差異,樣品組分分離↑↑
體積排阻色譜法適用于對(duì)未知樣品的探索分離。凝膠過(guò)濾色譜適于分析水溶液中的多肽、蛋白質(zhì)、生物酶等生物分子;凝膠滲透色譜主要用于高聚物(如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯)的分子量測(cè)定。
7.熱重法TG
分析原理:在控溫環(huán)境中,樣品重量隨溫度或時(shí)間變化
譜圖的表示方法:樣品的重量分?jǐn)?shù)隨溫度或時(shí)間的變化曲線
提供的信息:曲線陡降處為樣品失重區(qū),平臺(tái)區(qū)為樣品的熱穩(wěn)定區(qū)
↑↑自動(dòng)進(jìn)樣過(guò)程↑↑
↑↑熱重分析過(guò)程↑↑
8.靜態(tài)熱-力分析TMA
分析原理:樣品在恒力作用下產(chǎn)生的形變隨溫度或時(shí)間變化
譜圖的表示方法:樣品形變值隨溫度或時(shí)間變化曲線
提供的信息:熱轉(zhuǎn)變溫度和力學(xué)狀態(tài)
↑↑TMA進(jìn)樣及分析↑↑
9.透射電子顯微技術(shù)TEM
↑↑TEM工作圖↑↑
↑↑TEM成像過(guò)程↑↑
STEM成像不同于平行電子束的TEM,它是利用聚集的電子束在樣品上掃描來(lái)完成的,與SEM不同之處在于探測(cè)器置于試樣下方,探測(cè)器接收透射電子束流或彈性散射電子束流,經(jīng)放大后在熒光屏上顯示出明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像。
↑↑↑↑STEM分析圖↑↑
入射電子束照射試樣表面發(fā)生彈性散射,一部分電子所損失能量值是樣品中某個(gè)元素的特征值,由此獲得能量損失譜(EELS),利用EELS可以對(duì)薄試樣微區(qū)元素組成、化學(xué)鍵及電子結(jié)構(gòu)等進(jìn)行分析。
↑↑EELS原理圖↑↑
10.掃描電子顯微技術(shù)SEM
分析原理:用電子技術(shù)檢測(cè)高能電子束與樣品作用時(shí)產(chǎn)生二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線等并放大成象
譜圖的表示方法:背散射象、二次電子象、吸收電流象、元素的線分布和面分布等
提供的信息:斷口形貌、表面顯微結(jié)構(gòu)、薄膜內(nèi)部的顯微結(jié)構(gòu)、微區(qū)元素分析與定量元素分析等
↑↑SEM工作圖↑↑
入射電子與樣品中原子的價(jià)電子發(fā)生非彈性散射作用而損失的那部分能量(30~50eV)激發(fā)核外電子脫離原子,能量大于材料逸出功的價(jià)電子從樣品表面逸出成為真空中的自由電子,此即二次電子。
↑↑電子發(fā)射圖↑↑
↑↑二次電子探測(cè)圖↑↑
二次電子試樣表面狀態(tài)非常敏感,能有效顯示試樣表面的微觀形貌,分辨率可達(dá)5~10nm。
↑↑二次電子掃描成像↑↑
入射電子達(dá)到離核很近的地方被反射,沒(méi)有能量損失;既包括與原子核作用而形成的彈性背散射電子,又包括與樣品核外電子作用而形成的非彈性背散射電子。
↑↑背散射電子探測(cè)圖↑↑
用背反射信號(hào)進(jìn)行形貌分析時(shí),其分辨率遠(yuǎn)比二次電子低。可根據(jù)背散射電子像的亮暗程度,判別出相應(yīng)區(qū)域的原子序數(shù)的相對(duì)大小,由此可對(duì)金屬及其合金的顯微組織進(jìn)行成分分析。
↑↑EBSD成像過(guò)程↑↑
11.原子力顯微鏡AFM
分析原理:將一個(gè)對(duì)微弱力極敏感的微懸臂一端固定,另一端有一微小的針尖,由于針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的作用力,通過(guò)在掃描時(shí)控制這種力的恒定,帶有針尖的微懸臂將在垂直于樣品的表面方向起伏運(yùn)動(dòng)。從而可以獲得樣品表面形貌的信息
譜圖的表示方法:微懸臂對(duì)應(yīng)于掃描各點(diǎn)的位置變化
提供的信息:樣品表面形貌的信息
↑↑AFM原理:針尖與表面原子相互作用↑↑
AFM的掃描模式有接觸模式和非接觸模式,接觸式利用原子之間的排斥力的變化而產(chǎn)生樣品表面輪廓;非接觸式利用原子之間的吸引力的變化而產(chǎn)生樣品表面輪廓。
↑↑接觸模式↑↑
12.掃描隧道顯微鏡STM
分析原理:隧道電流強(qiáng)度對(duì)針尖和樣品之間的距離有著指數(shù)依賴關(guān)系,根據(jù)隧道電流的變化,我們可以得到樣品表面微小的起伏變化信息,如果同時(shí)對(duì)x-y方向進(jìn)行掃描,就可以直接得到三維的樣品表面形貌圖,這就是掃描隧道顯微鏡的工作原理。
譜圖的表示方法:探針隨樣品表面形貌變化而引起隧道電流的波動(dòng)
提供的信息:軟件處理后可輸出三維的樣品表面形貌圖
↑↑探針↑↑
隧道電流對(duì)針尖與樣品表面之間的距離極為敏感,距離減小0.1nm,隧道電流就會(huì)增加一個(gè)數(shù)量級(jí)。
↑↑隧道電流↑↑
針尖在樣品表面掃描時(shí),即使表面只有原子尺度的起伏,也將通過(guò)隧道電流顯示出來(lái),再利用計(jì)算機(jī)的測(cè)量軟件和數(shù)據(jù)處理軟件將得到的信息處理成為三維圖像在屏幕上顯示出來(lái)。
13.原子吸收光譜AAS
分析原理:通過(guò)原子化器將待測(cè)試樣原子化,待測(cè)原子吸收待測(cè)元素空心陰極燈的光,從而使用檢測(cè)器檢測(cè)到的能量變低,從而得到吸光度。吸光度與待測(cè)元素的濃度成正比。
↑↑待測(cè)試樣原子化↑↑
↑↑原子吸收及鑒定↑↑
14.電感耦合高頻等離子體ICP
分析原理:利用氬等離子體產(chǎn)生的高溫使用試樣完全分解形成激發(fā)態(tài)的原子和離子,由于激發(fā)態(tài)的原子和離子不穩(wěn)定,外層電子會(huì)從激發(fā)態(tài)向低的能級(jí)躍遷,因此發(fā)射出特征的譜線。通過(guò)光柵等分光后,利用檢測(cè)器檢測(cè)特定波長(zhǎng)的強(qiáng)度,光的強(qiáng)度與待測(cè)元素濃度成正比。
↑↑Icp設(shè)備構(gòu)造↑↑
↑↑形成激發(fā)態(tài)的原子和離子↑↑
↑↑檢測(cè)器檢測(cè)↑↑
15.X射線衍射XRD
分析原理:X射線是原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動(dòng)電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射,主要有連續(xù)X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵,這些很大數(shù)目的原子或離子/分子所產(chǎn)生的相干散射將會(huì)發(fā)生光的干涉作用,從而影響散射的X射線的強(qiáng)度增強(qiáng)或減弱。由于大量原子散射波的疊加,互相干涉而產(chǎn)生最大強(qiáng)度的光束稱為X射線的衍射線。
滿足衍射條件,可應(yīng)用布拉格公式:2dsinθ=λ
應(yīng)用已知波長(zhǎng)的X射線來(lái)測(cè)量θ角,從而計(jì)算出晶面間距d,這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析;另一個(gè)是應(yīng)用已知d的晶體來(lái)測(cè)量θ角,從而計(jì)算出特征X射線的波長(zhǎng),進(jìn)而可在已有資料查出試樣中所含的元素。
以下是使用XRD確定未知晶體結(jié)構(gòu)分析過(guò)程:
↑↑XRD確定未知晶體結(jié)構(gòu)分析過(guò)程↑↑
16.納米顆粒追蹤表征
分析原理:納米顆粒追蹤分析技術(shù), 利用光散射原理,不同粒徑顆粒的散射光成像在CCD上的亮度和光斑大小不一樣,依此來(lái)確定粒徑尺寸;合適濃度的樣品均質(zhì)分散在液體中可以得出粒徑尺寸分布和顆粒濃度信息, 準(zhǔn)確度非常高。
↑↑不同粒徑顆粒的散射光成像在CCD↑↑
↑↑實(shí)際樣品測(cè)試效果↑↑
↑↑不同技術(shù)的數(shù)據(jù)對(duì)比↑↑
目錄
1.紫外分光光譜UV
2.紅外吸收光譜法IR
3.核磁共振波譜法NMR
4.質(zhì)譜分析法MS
5.氣相色譜法GC
6.凝膠色譜法GPC
7.熱重法TG
8.靜態(tài)熱-力分析TMA
9.透射電子顯微技術(shù)TEM
10.掃描電子顯微技術(shù)SEM
11.原子力顯微鏡AFM
12.掃描隧道顯微鏡STM
13.原子吸收光譜AAS
14.電感耦合高頻等離子體ICP
15.X射線衍射XRD
16.納米顆粒追蹤表征
> SUS314的卓越應(yīng)用與獨(dú)特魅 ?? ? 2024-09-23
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上一條:高溫合金材料及成型工藝選擇的步驟、方法及依 下一條:金屬管、非金屬管和鋼襯非金屬?gòu)?fù)合管 返回列表